Vad är introduktionen av etylvanillin?

Egendomsbeskrivning:

Vita till svagt gula fjällande kristaller eller kristallint pulver, med söt chokladarom och stark unik arom av vanillin, aromen är 3~4 gånger starkare än vanillin. Det kan gradvis oxideras när det utsätts för ljus och luft. Vattenlösningen är sur. Kokpunkt 285 grader. Löslig i etanol, eter, glycerol, propylenglykol, kloroform och alkalihydroxidlösning, lätt löslig i vatten (1,3 % vid 50 grader). Inga naturliga produkter.

produktionsmetod:

Denna metod liknar processen med vanillin. Orto-etoxifenol kan också reageras med glyoxylsyra och sedan upphettas och oxideras med kopparoxid och kaustiksodavattenlösning för att generera etylvanillin.

Inte bara vanillin utan ocksåetylvanillin kan tillverkas av safrol. Alkohollösningen av safrol (4-allyl-1,2-metylendioxibensen) och kaliumhydroxid upphettas i en autoklav för att förstöra dess dioxygenring.

Därefter utfördes företringen genom att värma 2-3 Chemicalbookh med natriumetylsulfat och 50 % kaliumhydroxidlösning av produkten vid 150-155 grad. Den företrade fenolblandningen löses i 50 % etanol och sedan tillsätts en liten mängd svavelsyra för återloppskokning och värme för att göra den hydrolyserad för att generera koncentrerat vanillin och isoeugenol.

Den förra fälls ut som fjällande kristaller, filtreras och omkristalliseras med 50 % etanol för att erhålla en ren produkt. Isoeugenolen separerades från filtratet, löstes i 10% natriumhydroxidlösning, tillsattes natrium-m-nitrobensensulfonat och värmdes under återflöde i 3 timmar. Efter kylning surgjordes den med utspädd svavelsyra för att generera etylvanillin. Använd bensen för att extrahera och surgöra den resulterande oljan, extrahera sedan med 35 % natriumbisulfitlösning och omkristallisera efter surgöring för att erhålla den färdiga produkten.

förberedelse:

1. Kondensationsreaktion. 14 0 gz vatten, 4 g NaOH (0,1 mol) och 20,7 g o-metoxifenyl (0,15 mo) sattes till kolven, rördes om och värmdes upp till 52 grader. Väg 15,7 g glyoxylsyra (0,1 mol) och justera pH =5 med 45 g NaOH (10%) för att framställa natriumglyoxylatlösning.

Natriumglyoxylatlösningen och 30 g NaOH (10%) tillsattes respektive till två konstanttryckstrattar och sattes droppvis till reaktionslösningen samtidigt, och den droppvisa tillsatstiden var ca 1 timme. Efter att den droppvisa tillsatsen fullbordats fortsattes reaktionen under 5 timmar. Reaktionslösningens pH justerades till 4,5-5 med svavelsyra, och överskottet av o-etoxifenol utvanns med toluen. Vattenfasen kan oxideras direkt i nästa steg, eller så kan den surgöras med svavelsyra till pH =1~2 och sedan surgöras med ättiksyra.

Extraktion med etylester och indunstning med en rotationsindunstare ger ljusröd 3-etoxi-4-hydroximandelsyra.

2. Oxidativ dekarboxyleringsreaktion. 15 0 g vatten och 5 0 g kopparsulfatpentahydrat (0,2 mol) sattes till kolven och omrördes för att lösas upp. Tillsätt 20 g NaOH (0,5 mol) och kondensationsreaktionslösning och justera till pH =13.5. Upphettades till 80 grader och reagerade i 8 timmar. Efter att oxidationsreaktionen avslutats, kyls till 60 grader, sugfiltrering medan den är varm och avlägsna reduktionsprodukten kopparoxid, kan kopparoxiden regenereras med 30 % väteperoxid. Filtratet upphettades till 60 grader, justerades till pH =4-5 med svavelsyra och dekarboxylerades i 0,5 timmar, reaktionslösningen extraherades med etylacetat och indunstades med en rotationsindunstare för att erhålla etylvanillin.

Kvalitetsstandard

Innehåll större än eller lika med 99 %

Smältpunkt 81.0-83 0 grad

Arsenikinnehåll Mindre än eller lika med 0,0003 %

Tungmetall Mindre än eller lika med 0,001 %

Högkokare Mindre än eller lika med 0,1 %

Förlust vid torkning Mindre än eller lika med 0,5 %

Innehållsanalys:

Efter att ha torkat provet i fosforpentoxid i 4 timmar, väg noggrant ca 300 mg av provet, lägg det i en 125 ml konisk kolv och lös upp det i 50 ml dimetylmetylamin. Tillsätt 3 droppar tymolblått testlösning (TS-247) och titrera med 0,1mol/L natriummetoxid under magnetisk omrörning och åtgärder för att förhindra koldioxid i atmosfären. Samtidigt gjordes ett blanktest. Varje ml 0,1 mol/L natriummetoxid motsvarar 16,62 mg avetylvanillin (C9H10O3).

använda sig av:

Etylvanillin är en bredspektrat krydda och är en av de viktigaste syntetiska kryddorna i världen idag: det är en oumbärlig och viktig råvara i livsmedelstillsatsindustrin. Dess arom är 3-4 gånger så stor som vanillin, och den har stark vanilj. Bönaroma och långvarig doft.

Mängden som används i choklad är 250mgkg; 110mgkg i tuggummi; 100mgkg i alkoholhaltiga drycker; 74mg/kg i tyg J; 65mgkg i godis; 63mgkg i bakad mat; 47mgkg i kalla drycker; 20mg/kg i läsk. Idag, när grön mat förespråkas, har det blivit en utvecklingstrend att ersätta metylvanillin med etylvanillin i livsmedel, foder och andra industrier.

Det används ofta i mat, choklad, glass, drycker och daglig kosmetika för att förbättra och fixa doft. Dessutom kan etylvanillin också användas som fodertillsats, ett vitmedel i galvaniseringsindustrin och en mellanprodukt i läkemedelsindustrin.

Används främst för beredning av vanilj, choklad och läsk, glass och andra smaker. Enligt bestämmelserna i FAO/WHO (1983): den kan användas för konserverad barnmat och spannmålsbearbetade produkter för spädbarn och småbarn, och den högsta tillåtna dosen är 70 mg/kg (avser spannmålsmat);

Kakaopulver och sockersötad kakaopulver, choklad, kakaosprit, kakaokakor, kakaoöverdragna produkter (i en liten mängd för smaksättning) och grädde, i kvantiteter som omfattas av bearbetningskrav (GMP). Användningsområden Denna produkt har doften avskåpbilillin illin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

Inom läkemedelstillverkning används det främst som smakämne och doft och används mest i flytande preparat som innehåller glycerol och etanol som spädningsmedel, och även i halvfasta preparat och fasta preparat, såsom krämer och granulat. Inom livsmedelsindustrin är användningsområdet detsamma som för vanillin, och det är särskilt lämpligt för smakämnet i mjölkbaserad mat, som kan användas ensamt eller i kombination med vanillin och glycerin. I den dagliga kemiska industrin används den främst som doft för kosmetika.

Etylvanillin har aromen av vanillin, men det är mer elegant än vanillin, och aromintensiteten är 34 gånger högre än vanillin. , kosmetika, tobak.